卡式水分测定仪测定苯酚中的水分

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　　1应用范围：

　　本方法介绍了苯酚中水含量的测定方法，其中苯酚是双酚-A工艺中的一种主要原材料。

　　2方法概述：

　　用脱水后的溶剂溶解苯酚，然后用卡尔费休试剂(可以和水定量反应)滴定。滴定终点由电势滴定法的死停法。(体积滴定)

　　3仪器和试剂：

　　3.1卡尔费休仪器：体积滴定仪，能测定到0.01mL

　　测定范围：0.1-100mL水

　　滴定管：20mL

　　滴定瓶：**容积100mL

　　3.2 恒温浴：控制温度在60±5℃

　　3.3 水-甲醇标准溶液：2.0mg-水/mL，用来滴定测定

　　3.4 卡尔费休试剂：

　　3.5 经过脱水的溶剂：大量准备一般物质(有机溶剂、化学试剂等)

　　3.6 硅胶进样垫：能密封针孔的垫片

　　3.7 移液管：10mL

　　3.8 注射器：5或10mL

　　3.9 烧杯：30mL

　　4滴定度的测定：

　　4.1向滴定瓶中加入约20mL的经过脱水的溶剂，盖好封盖，打开搅拌用卡尔费休试剂滴定溶剂到终点。

　　4.2 用移液管向滴定瓶中加入10.0mL的水-甲醇标准溶液，用卡尔费休试剂滴定该溶液到终点，记录消耗的试剂的体积，**到0.01mL，用下式计算卡尔费休试剂的滴定度，并保留3个有效数字。

　　F=(P×A)/V

　　式中：F：卡尔费休试剂的滴定度[mg-水/mL]

　　P：水-甲醇标准溶液的滴定度[mg-水/mL]

　　A: 水-甲醇标准溶液的体积(mL)

　　V：消耗的卡尔费休试剂的体积(mL)

　　5测定步骤：

　　5.1在恒温浴加热约50mL苯酚和注射器，在滴定瓶中加入约50mL经过脱水的溶剂，盖好封盖，打开搅拌，用卡尔费休试剂滴定经过脱水的溶剂到终点。

　　5.2 根据下表，将适当量的苯酚样品吸入注射器中(注)在称量注射器前后，针孔头应用硅胶垫密封。

　　预料的水含量样品量

　　1-0.5%2-3g

　　0.5-0.1%3-6g

　　<0.1%10g

　　5.3迅速地将苯酚样品注入到滴定瓶中，用卡尔费休试剂将溶液滴定到终点，记录消耗的试剂的体积，**到0.01mL。(注)在苯酚加入前后，应通过称量注射器来确定苯酚的质量。

　　6计算：

　　用下式计算苯酚中水的含量：

　　W=(V×F)/(S×10)

　　式中：W：水含量[Wt%]

　　V：消耗的卡尔费休试剂体积(mL)

　　F：卡尔费休试剂的滴定度[mg-水/mL]

　　S：苯酚的质量(g)

　　(

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