对于新型荧光方式监测塑料的探究剖析

　　　1材料与方法　　11仪器AFS-230E型双道原子荧光光度计（北京海关仪器公司）；砷、锑特种空心阴极灯。　　12主要试剂砷、锑标准贮备液100mgml（国家标准物质研究中心提供）；砷、锑标准使用液01gml（由标准贮备液逐级稀释得到）；硫脲（125gL）&nbsp抗坏血酸（125gL）混合溶液；盐酸（优级纯）；硼氢化钾（10gL）：称取10gKBH4溶于100ml05的氢氧化钾溶液中；0025molL氯贮备液：取73ml次氯酸钠（5NaOCl），用水稀释至200ml；004molL钙硬度贮备液：称取444g无水氯化钙，溶于纯水中，并用纯水稀释至10L；004molL碳酸氢钠缓冲液：称取336g无水碳酸氢钠，溶于纯水中，并用纯水稀释至10L.　　13仪器工作条件砷空心阴极灯电流60mA，锑空心阴极灯电流60mA，负高压280V；原子化器温度200　；原子化器高度8mm；氩气流速：载气400mlmin，屏蔽气1000mlmin；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数延迟时间，10s；读数时间：100s.　　14实验方法　　141样品溶液的制备1411浸泡水的配制取25ml碳酸氢钠缓冲液，25ml钙硬度贮备液及适量的0025molL氯贮备液，用纯水稀释至1L.配制成pH为8，硬度为100mgL，有效氯为2mgL的浸泡水。　　1412样品浸泡将受试管材截成每段约1m，用自来水冲洗05h后用浸泡水充满，两端用包有聚乙烯薄膜的干净软木塞或橡皮塞塞紧，在255避光条件下浸泡241h；在相同环境下制备浸泡水空白溶液。　　142测定1421标准曲线绘制分别吸取000、010、050、100、250、500、1000ml砷标准使用液（010gml）和000、005、010、050、100、250、50ml锑标准使用液（010gml）于25ml具塞比色管中（各相当于砷浓度000、040、200、400、1000、2000、4000ngml，锑浓度000、020、040、200、400、1000、2000ngml），用少量水稀释后，加入浓盐酸20ml，硫脲&nbsp抗坏血酸混合液20ml，用纯水稀释至刻度，摇匀，放置30min后测定。　　1422样品测定分别取200ml样品浸泡液和空白浸泡水于25ml具塞比色管中，以下测定同标准系列。　　2结果　　21反应介质酸度的选择分别吸取10ml砷和锑标准使用液（01gml）于7支25ml比色管中，分别加入不同量的浓盐酸后，加入2ml硫脲-抗坏血酸混合液，定容至刻度，摇匀，配制成砷、锑浓度相同，介质酸度不同的系列溶液。30min后测定其荧光值，测定结果可见，当盐酸浓度在812范围内灵敏度高、信号稳定，故选择加入浓盐酸20ml，反应介质酸度为8.　　22硼氢化钾浓度的选择　　分别配制05、10、15、20硼氢化钾溶液，测定同一砷、锑标准溶液的荧光值可见，随着硼氢化钾浓度的增加，荧光强度增加，当达到10后，基本稳定，故选择硼氢化钾浓度为10.　　23仪器条件的选择根据原子荧光分析原理　　荧光强度直接正比于激发光源的峰值电流强度，因此通过增加灯电流强度可以提高方法的灵敏度；但由于灯电流过高，会产生谱线自吸，引起工作曲线弯曲，同时过高的灯电流会缩短灯的寿命。因此，在能满足方法灵敏度的情况下，尽可能选用较低的灯电流；同样，负高压增加，灵敏度增加，但同时噪声水平也增加，出现信号不稳定，重现性差。本方法选用砷、锑灯电流分别为60mA，负高压280V，可以满足分析要求。　　24线性范围及检出限（DL）　　连续15次测定空白溶液，然后测定标准曲线系列，取**后11次空白溶液测量的数据，计算空白测定的标准偏差（s），根据DL=3sK（K为校正曲线的斜率）得出该方法的砷的检出限为0074gL，线性范围为080gL，相关系数r=09995，回归方程Y=4233X&nbsp8195；锑的检出限为017gL，线性范围为040gL，相关系数r=09996，回归方程Y=5183X-0263.　　25精密度实验分别对含砷20、40、100gL，含锑10、20、40gL的3个混合标准溶液用上述方法连续测定10次，结果见。砷的相对标准偏差在142248之间，锑的相对标准偏差在134260之间。用上述方法重复测定某一给水用U-PVC管材浸泡液中的砷和锑，分别为：砷236、247、243、231、234、229、232、248gL（n=8），x=238gL，s=00746，RSD=314；锑111、117、115、112、116、110、113、119gL（n=8），x=114gL，s=00314，RSD=275.　　26准确度实验取同一U-PVC管材浸泡液3份，分别加入不同浓度的砷、锑标准溶液，用上述方法测定，测定结果及回收率。　　27干扰的排除仪器分析方法指南指出，Cu、Ni对As、Sb测定有较大干扰。本实验采用硫脲-抗坏血酸作为预还原剂和掩蔽剂，对Cu2&nbsp、Ni2&nbsp元素进行干扰实验。结果表明：100gLCu2&nbsp和20gLNi2&nbsp不干扰共存的200gLAs和100gLSb的测定；500gLCu2&nbsp和100gLNi2&nbsp不干扰共存的400gLAs和200gLSb的测定。其他可形成氢化物的元素，在基含量（10mgL的情况下，不干扰As、Sb的检测。　　3讨论　　31原子荧光分析方法的建立首先必须建立**反应介质，而且该反应介质必须同时适合于两个被测元素，能同时兼顾两个元素灵敏度和测定的重现性；同时，样品在这个介质中要处于合适的价态，因为只有3价的砷和锑才参与氢化物发生的反应。实验证明，样品中必须加入预还原剂将5价的砷和锑还原为3价，才能与硼氢化钾定量生成氢化物。本文选用硫脲-抗坏血酸混合液为预还原剂，反应介质为8盐酸。　　32原子荧光分析方法的建立还必须考虑干扰的排除。对于影响被测元素发生氢发生氢化物反应的液相干扰，可以采取加入掩蔽剂，使干扰元素形成络合物的方法消除；而对于其他可形成氢化物的元素之间产生的气相干扰，可以通过控制酸度、加掩蔽剂和选择适当的硼氢化钾浓度来抑制干扰元素产生氢化物，消除干扰。　　本文建立双道原子荧光法同时测定涉水http://www.esuliao.com/ 塑料管材浸泡液中的砷和锑，操作简便、**；方法灵敏度、精密度、准确度均符合分析的要求。由于两个元素同时测定，不仅节省化学试剂，还提高了工作效率，而且仪器价格适中，特别值得推广应用。　　 来源:http://www.esuliao.com/ypnew_view.asp?id=4834